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解决方案

成都岛津公司高效液相色谱的实际应用案例


高效液相色谱――电喷雾串联质谱法测定清开灵复方中胆酸。该方法采用HPLC/MS/MS技术,从清开灵注射液中,通过分子量、二级质谱碎片信息定性测定了清开灵复方中的胆酸。

直接进样实验。清开灵注射液经过初步化学处理后采用电喷雾(ESI)离子源,在负离子扫描方式下,得到一极质谱图、即分子离子峰[M-H]-,再用二级质谱(MS/MS)扫描目标分子离子的碎片峰。再以相同的实验条件对标准品进行测定,做出其一级、二级质谱图。

通过对样品进行分子离子峰的扫描发现[M-H]-的峰中有一个很强的407,根据样品处理过程以及对复方各单味药材的研究,其应该为一有机酸的负离子峰,并初步推断其为胆酸。(胆酸的分子量为408)。通过对照样品和标准品的二级质谱图,发现其主要碎片峰均吻合较好。